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關(guān)注舌尖上的安全,聚焦食品中碘的測(cè)定新標(biāo)準(zhǔn)
導(dǎo)讀:GB 5009.267-2020《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中碘的測(cè)定》于2021年3月11日正式實(shí)施, ICP-MS成為食品中碘元素通用分析的第一法。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中碘含量的測(cè)定方法:電感耦合等離子體質(zhì)譜,氧化還原滴定,砷鈰催化分光光度法,氣相色譜法,并對(duì)這4種方法適合采用的純水標(biāo)準(zhǔn)做出了說(shuō)明。
一、為什么要檢測(cè)食品中的碘含量?
眾所眾知,食用加碘鹽可以預(yù)防甲狀腺腫。實(shí)際上,碘在人體中具有雙重功能,碘攝入過(guò)多或過(guò)少都會(huì)引起疾病
① 碘攝入過(guò)多則會(huì)引起甲狀腺功能亢進(jìn)和碘中毒
② 碘攝入不足則會(huì)引起甲狀腺腫和甲狀腺功能減退癥等
③ 150 ug/d;可耐受最高攝入量為1000 ug/d。
表一 不同人群碘元素推薦攝入量(RNI)
注:數(shù)據(jù)來(lái)源中國(guó)居民膳食指南(2016年),RNI為推薦攝入量,AI為適宜攝入量。
人體中碘主要來(lái)源于食品,食品中碘形態(tài)以碘酸鹽、碘化物、單質(zhì)碘和有機(jī)碘的形式存在。食品中的碘是食品理化安全檢驗(yàn)中的常規(guī)項(xiàng)目,同時(shí)也是中國(guó)總膳食研究中要求檢測(cè)的項(xiàng)目。因此,食品中總碘的研究一直備受關(guān)注,采用快速準(zhǔn)確的分析方法測(cè)定食品中的碘含量具有十分重要的意義。
表二 常見(jiàn)碘含量較高的食品(μg/100g可食部)
二、食品中碘的測(cè)定方法
目前,用于碘測(cè)定的方法繁多,包括分光光度法、滴定法、電感耦合等離子質(zhì)譜法(ICP-MS)、中子活化法(NAA)、原子吸收光譜法、色譜法、電化學(xué)法、電感耦合等離子發(fā)射光譜法(ICP-OES)、X射線熒光光譜法、快速檢測(cè)試劑盒等。GB 5009.267-2020《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中碘的測(cè)定》規(guī)定了,電感耦合等離子體質(zhì)譜,氧化還原滴定,砷鈰催化分光光度法和氣相色譜法4種方法??筛鶕?jù)不同樣品及不同碘含量水平選擇不同的方法。
表三 食品中碘含量的測(cè)定方法比較
其中,砷鈰催化分光光度法較為成熟、準(zhǔn)確,檢出限較低,但操作繁瑣, 溫度及反應(yīng)時(shí)間等條件對(duì)結(jié)果影響較大,易出現(xiàn)誤差。氣相色譜法樣品前處理較為繁瑣;和其他四種方法相比,ICP-MS 具有很大的優(yōu)勢(shì)。將ICP技術(shù)和質(zhì)譜技術(shù)結(jié)合在一起的分析儀器ICP-MS,因其樣品量小,處理過(guò)程簡(jiǎn)單快速, 高靈敏度及低檢出限,測(cè)量元素范圍寬等諸多優(yōu)勢(shì)成為食品碘元素分析的第一法。2016年,食品國(guó)標(biāo) GB 5009.268-2016 發(fā)布后,ICP-MS就成為食品實(shí)驗(yàn)室多元素分析的常用儀器。
為什么ICP-MS能被如此看重呢?
① 高靈敏度。痕量分析中,檢出限度下限能低至 ppt 級(jí)(10-12)
② 分析速度快,效率高。一般一個(gè)樣品的全部分析2-6分鐘可完成
③ 能測(cè)定的元素范圍廣,包括堿金屬 、堿土金屬、過(guò)渡金屬和其它金屬類金屬 、稀土元素 、 大部分鹵素和一些非金屬元素
④ 樣品量少,進(jìn)樣量為50-100 µL
⑤ 能夠?qū)ν凰剡M(jìn)行檢測(cè)
⑥ 適合高通量分析,使用領(lǐng)域廣
從表三中還可以看出,這4種檢測(cè)方法中,定量限越低,使用的純水等級(jí)要求越高。 簡(jiǎn)言之,越靈敏的方法對(duì)于純水水質(zhì)的要求越高。ICP-MS能夠快速準(zhǔn)確測(cè)量濃度在ng/L 到 mg/L (ppt 到 ppm 級(jí))的元素,在痕量及超痕量微量無(wú)機(jī)元素分析中處于不可替代的地位,但相應(yīng)的,ICP-MS對(duì)其設(shè)備使用條件,環(huán)境也特別嚴(yán)苛,尤其要注意以下三點(diǎn):
① 對(duì)實(shí)驗(yàn)環(huán)境的潔凈程度要求高,通常要求潔凈間操作
② 對(duì)操作人員的專業(yè)程度要求高
③ 對(duì)實(shí)驗(yàn)中使用的試劑,包括純水的純度要求高,超痕量分析甚至要用到電子級(jí)試劑
專業(yè)人員都清楚,ICP-MS的測(cè)定結(jié)果很大程度上取決于實(shí)驗(yàn)中使用試劑的優(yōu)劣。ICP-MS試劑通常應(yīng)達(dá)到GR(優(yōu)級(jí)純)的級(jí)別。整個(gè)分析過(guò)程中,從開始階段,實(shí)驗(yàn)室純水就參與樣品及空白樣品的制備,硝酸及標(biāo)準(zhǔn)品的稀釋并貫穿每個(gè)環(huán)節(jié),其質(zhì)量對(duì)分析結(jié)果的影響不容忽視。實(shí)際上,在ICP-MS的實(shí)驗(yàn)中,水本身就是一種試劑,必須滿足ICP-MS對(duì)試劑純度的超高要求。
三、ICP-MS 檢測(cè)對(duì)超純水的要求
ICP-MS 實(shí)驗(yàn)中,純水除了做樣品制備,標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制外,還用來(lái)作為設(shè)備冷卻用水及清洗用水,比如清洗消解罐,容量瓶,霧化器,截取錐及透鏡等,以減少樣品的污染,避免干擾目標(biāo)金屬的檢測(cè),從而提高分析的準(zhǔn)確度和精密度。
水中雜質(zhì)對(duì)ICP-MS分析的影響:
· 金屬離子:水中的任何痕量金屬都可能干擾分析結(jié)果,要求低至ppt級(jí)甚至亞ppt級(jí)
· 顆粒物:會(huì)附著在霧化器上,影響霧化效果。
· 有機(jī)物:不但會(huì)粘附在霧化器壁上,增加清潔頻率。還會(huì)和一些金屬形成絡(luò)合物(如鉑,汞,錫或鈀)。
· 細(xì)菌:釋放離子及有機(jī)物,與顆粒雜質(zhì)類似,菌膜會(huì)附著在霧化器等元器件上,使元器件易損壞。
顯而易見(jiàn), ICP-MS分析中使用的純水,除了要求電阻率值達(dá)到18.2 MΩ•cm,還要求其中金屬雜質(zhì)的濃度低至ppt級(jí)及亞ppt級(jí),同時(shí)對(duì)固體顆粒雜質(zhì)含量和TOC指標(biāo)也有很高的要求。
在用ICP-MS測(cè)定食品中碘含量時(shí),選擇什么樣的超純水機(jī)設(shè)備才能夠滿足ICP-MS 檢測(cè)要求呢?樂(lè)楓純水小編根據(jù)這幾年來(lái)收集的案例和用戶的實(shí)踐,為大家總結(jié)了幾條針對(duì)性的選擇要素:
指標(biāo)要求 | 對(duì)超純水設(shè)備的配置要求 |
金屬離子雜質(zhì)含量低至ppt級(jí)甚至亞ppt級(jí) | · 配置EDI模塊 EDI技術(shù)能有效去除低價(jià)弱電離子、金屬離子和小分子量帶電有機(jī)物,產(chǎn)水水質(zhì)高且穩(wěn)定,是超純水產(chǎn)水中微量且難去除的金屬離子含量達(dá)到ppt級(jí)的必要前提 · 配置特殊填料配方的ICP專用型超純化柱--特異性去除干擾分析的金屬離子 |
合格的TOC指標(biāo) | · 去除有機(jī)物的活性炭介質(zhì) · EDI模塊-有效去除帶電的小分子量有機(jī)物 · 配置雙波長(zhǎng)UV燈分解痕量有機(jī)物 · 在線TOC監(jiān)測(cè)工具,隨時(shí)掌握超純水中的TOC指標(biāo) |
顆粒物及細(xì)菌 | · 254nm紫外燈有效殺滅細(xì)菌和病毒 · 去除熱源、細(xì)菌及顆粒物的終端濾器 |
其他 | · 過(guò)水材料,包括閥門接頭,電磁閥,管路需要有嚴(yán)格挑選標(biāo)準(zhǔn) · 全過(guò)程監(jiān)控-純水設(shè)備是一個(gè)多種技術(shù),多個(gè)流程的集合體,全過(guò)程的監(jiān)控確保系統(tǒng)每個(gè)環(huán)節(jié)工作的一致性,及時(shí)排除任何潛在污染風(fēng)險(xiǎn),為水質(zhì)的高純度,實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性,穩(wěn)定性和重現(xiàn)性保駕護(hù)航 |
從技術(shù)出發(fā),從實(shí)踐中來(lái)
很多用戶選擇了樂(lè)楓的Genie G 超純水系統(tǒng),并取得了令人滿意的效果。專業(yè)的測(cè)試報(bào)告和客戶的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),是很好的產(chǎn)品代言。
ICP-MS測(cè)定食品中碘含量Tips
① 碘在酸性和中性介質(zhì)中穩(wěn)定性差,在弱堿性條件下穩(wěn)定性好,所有的器皿都需要用1∶5氨水浸泡2 h以上, 使用前用超純水沖洗干凈備用。
② 碘有很強(qiáng)的記憶效應(yīng),ICP-MS測(cè)試碘的時(shí)候很容易造成進(jìn)樣管道污染, 而且碘元素附在管壁上長(zhǎng)時(shí)間不能被清洗下來(lái)。如果儀器進(jìn)樣體系由酸性變?yōu)閴A性,建議用超純水配置的0.5%TMAH溶液沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)1-2h, 直至127I的信號(hào)穩(wěn)定。
關(guān)于樂(lè)楓生物
樂(lè)楓生物(Rephile Bioscience,Ltd.) 是一家從事水純化和實(shí)驗(yàn)室分離純化產(chǎn)品研發(fā)、設(shè)計(jì)和制造的企業(yè),為高科技生物技術(shù)和生命科學(xué)領(lǐng)域的用戶服務(wù)。樂(lè)楓公司在中國(guó)、美國(guó)、法國(guó)、印度、南非等近20個(gè)國(guó)家建立了銷售機(jī)構(gòu),同時(shí)也為大型公司提供OEM和ODM,產(chǎn)品銷往包括歐美的近100個(gè)國(guó)家,多所美國(guó)常春藤大學(xué)、哈佛醫(yī)學(xué)院丹娜法伯癌癥研究院和約翰霍普金斯大學(xué)醫(yī)學(xué)院都是樂(lè)楓純水設(shè)備的用戶。2020年,樂(lè)楓產(chǎn)品獲選進(jìn)入華大基因火眼實(shí)驗(yàn)室,為疫情防控提供支持。成立十余年,樂(lè)楓持續(xù)投入研發(fā),創(chuàng)立出了自己的產(chǎn)品品牌RephiLe(瑞楓),推出了多個(gè)新概念產(chǎn)品 - 無(wú)線連接的Genie系列純水系統(tǒng)和智能型大流量純水工作站Super-Genie等。目前樂(lè)楓提供包括低鎂型,低硼型,ICP-MS型等適用于各種應(yīng)用的全范圍超純化柱系列,也提供多款密理博純水系統(tǒng)的兼容耗材,讓國(guó)產(chǎn)的品牌為用戶提供可與進(jìn)口產(chǎn)品媲美的服務(wù)。
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